环境微痕量恶臭硫化物气体检测溯源关键技术

该系统研究了环境微痕量恶臭硫化物气体检测溯源关键技术，针对微痕量硫化物分析测试国家量值溯源建立中核心关键的微痕量硫化物国家一级标准物质的研制，通过对包装容器的处理、原料的纯化、微痕量气体原料的定量转移、痕量硫化物的检测技术以及称量不确定度评定方法的研究，突破了高准确性、高稳定性微痕量硫化物气体标准物质研制的关键技术难点，为中国微痕量硫化物检测溯源体系的建立做出了重要的贡献。创新点与关键技术：（1）微痕量硫化物在包装容器中一直存在吸附、水解反应等问题，成为制约硫化物气体标物向微痕量发展的瓶颈，为了解决这一行业难题，该项目对研磨抛光，阳极氧化，高分子材料涂层等多种内壁处理工艺进行了深入研究。见图1。（2）项目组采用微量原料转移制备技术，大大提高了制备精度，极大降低了制备过程中引入的不确定度。见图2。（3）创新采用了硫化学发光检测器，结合在线漂移补偿分析技术，成功解决了痕量硫化物分析检测的检出限、线性和重复性等技术难点，使得硫化学发光检测器可以更好地推广使用，作为主要起草单位完成了国家标准《气体分析硫化物的测定硫化学发光气相色谱法》的制定工作。（4）在对定值结果不确定度评定时，ISO6142给出了称量法的定值及不确定度模型，但是公式非常复杂，难以使用，以前国内的研制单位大多采用简化公式进行计算，忽略了摩尔质量、纯度分析带来的影响，使得结果和国际高水平存在很大的差距，该项目完全依据ISO6142所有要素开发了相应的程序软件，计算结果和ISO6142中的举例完全一致。